實(shí)驗(yàn)室破乳技巧小結(jié)

破乳：在進(jìn)行萃取、洗滌操作過(guò)程中，混合液在分液漏斗中發(fā)生乳化，形成乳濁液而難以分離，如何消除乳化狀態(tài)可以嘗試采取以下辦法：

1、長(zhǎng)時(shí)間靜置  將乳濁液放置過(guò)夜，一般可分離成澄清的兩層。

2、水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)分液漏斗當(dāng)兩液層由于乳化而形成界面不清時(shí)，可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)，這樣可以消除界面處的“泡沫”。促進(jìn) 分層。

3、用濾紙過(guò)濾 對(duì)于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現(xiàn)象，可將分液漏斗中的物料，用質(zhì)地密致的濾紙，進(jìn)行減壓過(guò)濾。過(guò)濾后物料則容易分層和分離。

4、加乙醚  比重接近l的溶劑，在萃取或洗滌過(guò)程中，容易與水相乳化，這時(shí)可加入少量的乙醚，將有機(jī)相稀釋，使之比重減小，容易分層。

5、補(bǔ)加水或溶劑，再水平搖動(dòng) 向乳化混合物中緩慢地補(bǔ)加水或溶劑，再進(jìn)行水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)，則容易分成兩相。至于補(bǔ)加水，還是補(bǔ)加溶劑更有效，可 將乳化混合物取出少量，在試管中預(yù)先進(jìn)行試探。

6、加乙醇  對(duì)于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再 緩緩搖動(dòng)，則可促使乳化液分層。但此時(shí)應(yīng)注意，萃取劑中混入乙醇，由于分配 系數(shù)減小，有時(shí)會(huì)帶來(lái)不利的影響。

7、離心分離  將乳化混合物移入離心分離機(jī)中，進(jìn)行高速離心分離。

8、加無(wú)機(jī)鹽及減壓 對(duì)于乙酸乙酯與水的乳化液，加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無(wú)機(jī)鹽，使之溶于水中，可促進(jìn)分層。另外，將乳化部分取出，小心地 溫?zé)嶂?50℃，或用水泵進(jìn)行減壓排氣，都有利于分離。對(duì)于由乙醚形成的乳化液，可將乳化部分分出，裝入一個(gè)細(xì)長(zhǎng)的筒形容器中，向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末，此時(shí)，硫酸鈉一邊吸水，一邊下沉，在容器底部可形成水溶 液層。